Vademecum per stagisti e laureandi

1. Ognuno si potrà creare una cartella col suo nome sul pc Raman (es. spettri/benicu/ginetto), sul pc FTIR e sul server di laboratorio (es. Studenti\USER – Giulio Cesare) . Tenere tutti i propri files nelle proprie cartelle e fare frequenti copie di backup sul server o su Cd o chiavette USB.
2. Tenere traccia delle misure sul registro cartaceo e/o su un file (Word o Excel): per ogni misura descrivere il campione e i parametri di misura.
3. Salvare ogni spettro come acquisito in formato spc. Se lo spettro viene elaborato (es, sottratto il fondo) salvarne una nuova versione col nome leggermente diverso (es. aggiungendo _sub o _ed).

4. Nelle presentazioni, nella tesi e negli articoli è consigliabile inserire dei files grafici (jpg, bmp,...) invece che i dati excel. I files grafici inoltre dovrebbero essere di dimensioni ridotte. Una possibile procedura semplificata è la seguente (per il Labspec):
   1. Sistemare gli spettri come si desidera nella finestra di Labspec,
   2. Dal menù Modifica selezionare "Copy picture"
   3. Aprire Paint e dal menù Modifica selezionare “Incolla”
   4. Salvare come file bmp.
   5. Per fare grafici piu' presentabili e pubblicabili, salvare i files selezionati in txt. Verranno poi elaborati con altri pacchetti (es. Origin).
5. Di ogni grafico degli spettri fatti che venga usato per la tesi o per articoli occorre conservare:
   1. i files degli spettri originali (spc)
   2. il file nel formato del programma di elaborazione (excel, origin, …), se utilizzati
   3. il file grafico finale (jpg, bmp, …), se utilizzato
6. Quando scrivete la tesi salvate spesso il documento su cui state lavorando e fate copie di backup nelle vostre cartelle e su vari supporti.

Come usare Word

Per un buon uso di Word: le cose indispensabili: un'ottimo vademecum realizzato da Giorgio Stagni (Milano).

Utilizzo del Labram (sistema micro-Raman)

Software

La vecchia versione del software di elaborazione degli spettri (il LABSPEC) può essere richiesta e installata a casa.

Accensione

1. Accendi il computer (se non è già acceso). La password è scritta su un'etichetta sul monitor.
2. Accendi il raffreddatore (Synapse).
3. Gira le chiavette "Power" e "Laser" sempre sotto al Raman. (Se utilizzi il laser blu non accendere la chiavetta del laser He-Ne, accendi invece l'elettronica del laser blu)
4. Accendi lo scatolotto che controlla il joystick (quello in alto a destra, tasto sul retro)
5. Dopo 10 minuti circa la temperatura si sarà stabilizzata e si puo' lavorare.
6. Clicca l'icona del programma di misura: "Labspec5".
7. Probabilmente dovrai accendere anche il monitor (quello su cui guardi i campioni): c'è un tasto rosso, quadrato.

Calibrazione

1. Metti il silicio sulla tavola porta-campioni e metti a fuoco il laser. Il laser si apre e chiude con la prima levetta a sinistra, di fianco alla tavola.
2. Nel pannello intitolato "Spectrometer", nella parte bassa dello schermo, clicca la freccina verde che punta a sinistra. Aspetta che la barra si completi (ci vorrà qualche minuto). Al posto di una frequenza verrà scritto "Zero" sul display.
3. Fai uno spettro da 1 secondo (è meglio farlo col tasto "RTD" anzichè col "maiale"). Zoomma sul picco centrale, con la lente d'ingrandimento.
4. In alto, menu setup/instrument calibration. Si apre la rispettiva finestra, e ci sono in basso due valori numerici, uno si chiama "Zero", e l'altro "Koeff".
5. A)Per spostare il picco a destra, diminuisci l'ultima cifra del valore indicato come "Zero" (per spostarlo a sinistra, aumentalo) B) Premi Apply. Ripeti i punti A e B finchè il picco non pare essere sullo 0. C) premi ancora la freccina verde nel pannello inferiore dello schermo. Aspetta che il sistema si assesti (ci vorranno 1 o 2 secondi) e poi fai un nuovo spettro. Se il picco centrale non è sullo 0, ripeti i punti A e B.
6. Quando il picco centrale è ragionevolmente a zero cm^-1, scrivi "600" nel pannello "Spectrometer" e dai Invio. Il sistema sposterà la regione spettrale di analisi (ci vorrà qualche minuto) e alla fine, nel display, si leggerà un valore della posizione molto vicino a 600 cm^-1.
7. Fai uno spettro (ora è lo spettro del silicio) e zoomma sul picco a circa 520.7 cm^-1.
8. Nella finestra calibrazione, ora devi variare il parametro "Koeff" finchè il picco del silicio sia il più vicino possibile al valore 520.7 cm^-1. A) Aumenta la sua ultima cifra per spostarlo a dx (diminuisci per spostarlo a sx). B) Premi Apply. Ripeti i punti A e B finchè il picco non pare essere circa a 520.7. C) scrivi nuovamente 600 nela finestrella di spectrometer e dai Invio Aspetta che il sistema si assesti (ci vorranno 1 o 2 secondi) e poi fai un nuovo spettro. Se il picco centrale non è a 520.7 cm^-1, ripeti i punti A e B.
9. Quando il picco del silicio è molto vicino a 520.7 cm^-1, il sistema è calibrato.

Come fare le mappe

(Prima controllare la calibrazione della XY Table e la sua operatività in modo "Automatic" [levetta su "A" nel controller])

1. Clicca "Video image", clicca sull'immagine per stopparla e scegli la distribuzione di punti opportuna.
2. Clicca su "Acquisition data parameters", cliccare su Y con l'icona della table vicina, scegliendo "Defined size".
3. Clicca "Acquisition" e partirà l'acquisizione della mappa.
4. Per salvare: 1) Salva la foto; 2)Salva "Spectra profile".
5. E' possibile togliere il "buio" da tutti gli spettri della mappa, usando "Correction".

Come fare se il joystick non funziona

1. Chiudere Labspec
2. Aprire il file Hardware.dat, e al valore "PortTableParams" inserire la stringa: "2400,n,8,2" (senza virgolette!!)
3. Cliccare l'icona "Init412"
4. Riaprire Labspec

Utilizzo dell'apparato ATR-FTIR

Accensione del sistema

Accendere lo spettrofotometro. Aspettare i 3 bip. Accendere il pc.

Salvataggio dei files

1. Salvare il file misurato originario
2. Applicare la correzione ATR e salvare aggiungendo al nome: -atr
3. Applicare eventualmente la correzione CO2 e salvare aggiungendo al nome: -co2
4. Normalizzare e trasformare lo spettro in Abs (assorbanza); salvare aggiungendo al nome: -abs

Ricerca di files nel database OMNIC

Per aprire in OMNIC uno spettro salvato in ".jws" (formato JASCO), in modo da cercarlo nel database, dal pc dello FTIR esportare il file nel formato "JCAMP-DX". Il file avrà estensione ".dx". Cambiare a mano l'estensione in ".jdx". Ora, in OMNIC, aprire il file così ottenuto selezionando il formato "JCAMP-DX (jdx)".